25%噻虫嗪水分散粒剂在青葱和大葱上的残留与安全性评价（一） 噻虫嗪是一种强内吸性杀虫剂

目的噻虫 评价噻虫嗪在葱上使用后的安全性。方法 2018—2019年在辽宁、嗪水青葱全性内蒙古、分散河南、粒剂留安山东、葱上江苏和四川开展了25%噻虫嗪水分散粒剂在大葱和青葱上的噻虫残留试验。样品用乙腈提取，嗪水青葱全性N-丙基乙二胺、分散石墨化炭黑和十八烷基碳混合分散吸附剂净化，粒剂留安超高效液相色谱法分离，葱上三重四极杆串联质谱法检测，噻虫外标法定量。嗪水青葱全性结果 噻虫嗪在青葱上的分散半衰期为3.5 d，在大葱上的粒剂留安半衰期为1.4 d；噻虫嗪在在青葱上的最终残留浓度为0.020～0.176 mg/kg，大葱上的葱上最终残留浓度为0.005～0.165 mg/kg。结论 本研究结果可为噻虫嗪在葱上的安全使用和食品安全限量标准制定提供支持。

引言

随着葱的种植面积不断扩大，其病虫草害防控和食品安全受到广泛关注。噻虫嗪是一种强内吸性杀虫剂，具有胃毒、触杀及内吸活性，对刺吸式害虫有良好防效，已在葱的生产上使用，主要用来防治葱蝇、蓟马、迟眼蕈蚊等害虫。但目前我国未制定噻虫嗪在葱上的食品安全限量标准，亟需开展噻虫嗪在葱上的残留实验，制定其合理使用准则和农药最大残留限量标准，保障葱的安全生产和进出口贸易。

关于噻虫嗪的分析方法和残留行为研究，已有蔬菜、水果和粮食作物上的相关报道，检测分析方法近几年以液相色谱–质谱联用法为主。不同剂型、不同施药量和施药方式的噻虫嗪在不同作物上使用后，存在较大的残留差异。葱的品种较多，我国南方以青葱(香葱)种植为主，北方以大葱种植为主。王博等[11]报道了噻虫嗪2%颗粒剂在大葱上的残留和消解行为，施药方式是大葱移栽前沟施，尚未见噻虫嗪喷雾施药后在大葱或青葱上的残留研究报道。25%噻虫嗪水分散粒剂是我国在蔬菜上登记用药量最高]、市场上使用较普遍的剂型，喷雾施药也是虫害防治的主要施药方式。本研究选择25%噻虫嗪水分散粒剂，在江苏、四川、辽宁、内蒙古、河南和山东进行田间试验，了解噻虫嗪及其代谢物噻虫胺在大葱和青葱上的消解和最终残留，为噻虫嗪在葱上的合理使用技术和食品安全限量标准的制定提供科学依据。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

25%噻虫嗪水分散粒剂(瑞士先正达作物保护有限公司)；甲酸(色谱纯，纯度89.5%，百灵威科技有限公司)；噻虫嗪标准品(纯度99.3%)、噻虫胺标准品(纯度99.9%)(美国Sigma-Aldrich公司)；乙腈(色谱纯，纯度大于99.9%，美国赛默飞世尔公司)；2 m L净化剂管(内装有无水硫酸镁150 mg、N–丙基乙二胺25 mg、石墨化炭黑25 mg、十八烷基碳25 mg)(天津博纳艾杰尔科技有限公司)；0.22µm滤膜(美国Waters公司)。

1.2 仪器与设备

Acquity–Xevo TQD超高效液相色谱–三重四极杆质谱(配备Mass Lynx V 4.1数据采集和处理系统)、Acquity UPLC BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm，1.7µm)(美国Waters公司)；1/100000和1/100电子天平(瑞士梅特勒–托利多集团)；2094样品均质机(丹麦FOSS有限公司)；TDZ5–WS台式低速离心机、H1650–W高速离心机(湖南湘仪仪器有限公司)；UMV–2多管漩涡混合器(辽宁优晟联合科技有限公司)。

1.3 田间试验

1.3.1 时间和地点

2018年10月15日—2018年11月12日，在江苏省南京市溧水区白马镇江苏省农科院试验基地，试验葱品种为小香葱，土壤为重壤土，土壤p H值为7.0，有机质质量分数2.2%；2018年7月13日—2018年8月10日，在四川省彭州市濛阳镇四川省农科院植物高技术育种试验基地，试验葱品种为成浙73小香葱，土壤为壤土，土壤p H值为6.8，有机质质量分数3.1%；2018年7月7日—2018年8月4日，在辽宁省辽阳市太子河区东宁卫乡蔡庄村开展田间试验，试验葱品种为盖平大葱，土壤为壤土，土壤p H值为6.9，有机质质量分数3.1%；2018年7月31日—2018年8月2日，在内蒙古乌兰察布市凉城县麦胡图镇古营洼村开展田间试验，试验葱品种为春葱八号大葱，土壤为粘土，土壤p H值为7.2，有机质质量分数2.7%；2018年8月25日—2018年9月22日，在河南省济源市轵城镇太驿村开展田间试验，试验葱品种为章丘大葱，土壤为粘土，土壤p H值为7.3，有机质质量分数3.1%；2018年7月3日—2018年7月31日，在山东省淄博市周村区南郊镇柳行村开展田间试验，试验葱品种为章丘大葱，土壤为壤土，土壤p H值为7.8，有机质质量分数1.3%。

1.3.2 试验设计

试验药剂为25%噻虫嗪水分散粒剂，用来防治葱蝇、蓟马、根蛆等害虫，施药剂量为其在蔬菜上登记的最高有效剂量。试验设计参照《农药登记残留田间试验标准操作规程》和《农作物中农药残留试验准则》进行，分为消解动态和最终残留试验。

消解动态试验在山东和四川两地进行。动态试验小区面积50 m2，另设清水喷雾对照区，各处理间设保护隔离区。于葱苗长至15～20 cm高时开始施药，施药剂量为112.5 g a.i/hm2，兑水喷雾葱全株，用水量约每亩40～60 L，施药后，按照2 h和1、3、7、14、21 d的时间间隔随机采样，小区边行0.5 m内不采样。最终残留试验在江苏、四川、辽宁、内蒙古、河南和山东进行。设低剂量(75 g a.i/hm2)和高剂量(112.5 g a.i/hm2)，施药次数为2～3次，每个处理重复3次，每个小区面积15 m2。采样时间为最后一次施药完成后，间隔3、7、10、14 d。

采用随机的方法在试验小区内拔取葱株(全株，包括葱白和葱叶)，视葱的植株大小每次采集不小于24株(至少2 kg)，用不锈钢刀切成0.5～1.0 cm的小段，在不锈钢盆里充分混匀，加干冰粉碎后，四分法分取约200 g样品2份，分别装入贴上标签的封口样品容器中，–20℃低温保存，待用。

1.4 样品检测

GB 2763—2019《食品安全国家标准食品中农药最大残留限量》对噻虫嗪的残留物定义为噻虫嗪，但农药残留联席会议定义其残留物为噻虫嗪和噻虫胺，并单独计算。本试验中样品的检测分析，包含噻虫嗪和噻虫胺。样品检测参照GB 23200.12—2016《食品安全国家标准食用菌中440种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱–质谱法》[27]的方法进一步优化。

1.5 数据分析和处理

采用外标法定量。用最低添加浓度来表示定量限(limit of quantification，LOQ)，按照3倍信噪比计算检测限(limit of detection，LOD)。采用Excel软件进行数据处理与作图。

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